5. 实验操作指导及日常维护
5.1 实验操作指导
为确保实验测试工作的正常进行请按以下步骤进行操作:
1. 开机:打开机器电源使机器进入工作状态;
2. 打开氧弹清理氧弹杯、干锅、点火柱等部件,在氧弹杯中加入10mmL室温蒸馏水
3. 把氧弹头放在氧弹架上,装好点火丝,(点火丝要安装牢固,保证与点火电极可靠的电接触,且两电极间的点火丝长度要一致)在点火丝中部系上点火棉线;
4. 将称量好的坩埚内的试样(称准到0.0001mg)放入点火电极下部的坩埚位,把点火棉线的一端插入煤样,但不得将煤粉带出。(如是热容量标定的苯甲酸片则只需压住棉线即可);
5. 小心将氧弹螺帽拧紧,此后氧弹要轻拿轻放以免棉线脱落导致点火失败;
6. 打开氧气瓶阀门,调整减压器输出压力为2.8-3MPa。再用不小于15秒的时间将氧弹充到此压力后放入量热仪内筒氧弹固定座上(当充氧压力大于3.2MPa时应将氧气放掉调整压力后从新充氧);
7. 依据试样为发热量的测试或苯甲酸的系统热容量标定选择进入发热量数据输入界面或热容量数据输入界面,将所需数据对应输入后点实验开始;
8. 实验完成后取出氧弹,放气后检查氧弹内部有无试样飞溅,如有则本次试验作废,Zui后结果数据由屏幕和打印机给出。如需实验则按2、3、4、5、7步骤依次重复进行。
注1:间断或长时间不做实验时,要将氧弹各部件清洗干净晾干待用,并将电源和氧气阀门关闭。
注2:测试燃烧易于飞溅试样的发热量时,要先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试,或先在压饼机中压饼并切成的2-4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样,可先在燃烧皿底垫上一个石棉垫,或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒,以手压实),石英燃烧皿不需任何衬垫,如加衬垫仍燃烧不完全可提高充氧压力至3.2Mpa或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧,放入燃烧皿中。热容量测定的苯甲酸应预先在盛有浓硫酸的干燥器中干燥3天或在60-70℃烘箱中烘3-4小时)
5.2 日常维护
? 保证实验环境的卫生,避免由氧弹将点火丝或棉线等杂物带入内筒;
? 定期检查氧弹的气密性,及时对导致漏气的密封圈部件进行处理;
? 经常擦拭点火电极,保证电气连接的可靠性;
? 氧弹只能用手拧紧不得借助工具;
? 经常检查两点火电极的电气绝缘性能;
? 定期补充试验时外桶水的的自然消耗;
? 长期不用的仪器应将外桶水放出,还要避免环境低温导致外筒结冰;
? 热容量标定期限为一季度,或更换量热系统部件后;
? 充氧仪导管脆性大,不要过度扭曲。
6. 常见故障分析
现象 原因 处理方法
1.氧弹漏气 橡胶密封圈老化或磨损 更换密封圈或更换新氧弹
2.点火失败 3保险丝熔断
未充入氧气,或漏气
线路不通或接触不良 检查连线是否连接好,氧弹头与点火帽量否接触良好
试样或棉线潮湿 充氧过快溅湿试样
点火丝或棉线与试样未接触 重新按装
两电极过脏 用砂纸打磨电极
点火帽氧化 用砂纸打磨点火帽氧化物
两电极与坩埚接触(此时容易烧毁坩埚和电极) 更换电极或坩埚重新装样
氧弹提手与氧弹罗帽或小桶壁接触 重新调整氧弹提手位置
测温电路死机 重新开机复位测温电路
样品热值太低
3.试样燃烧不完全 试样不易燃 用擦镜纸包好试样延长充氧时间或更换氧气
氧气未充足或氧气压力不足
氧气不纯
氧弹实验中漏气
坩埚底部接触10毫升蒸馏水液面
4.点火后湿度上升过高,热值过高 搅拌器不转 搅拌轴卡死,线路不通
搅拌叶脱落 用一棉线插入与搅拌轴连接的尼棒孔内,重新插好
5.试验长时间不结束 环境温度过高 调外筒水温与室温基本一致,或降低室内温度
外桶水变脏导电 更换外桶水
6.充氧时漏气 充氧中密封圈老化或磨损 更换密封圈
7.开关灯不亮 没电 插头有无插好或机器后面电源插座上的保险有无熔断
8结果不稳定 内外桶温差太大
上盖密封不好
氧弹漏气或点火后漏气
天平称样不稳
小桶水量不稳
煤样水分变化大
外筒水需要补充
氧气有问题
内筒水位不定